Neue Maschinen, Werkstoffe und Verfahren

CEM: Schnelle Füllstoffbestimmung

Der Muffelofen Phoenix bietet eine schnelle Veraschung zur Bestimmung von Füllstoffgehalten. (Foto: CEM)

Der Muffelofen Phoenix bietet eine schnelle Veraschung zur Bestimmung von Füllstoffgehalten. (Foto: CEM)

Zu jedem Herstellungsprozess und jeder Eingangskontrolle von glasfaserverstärkten Kunststoffen gehört die Messung des Glasfaser-Füllstoffgehalts. Zudem werden immer häufiger Kohlefasern, Carbon Nanotubes etc. in das Compound eingearbeitet. Im Zeichen zertifizierter Qualitätssicherungssysteme nach DIN ISO 9000ff, die heute von den meisten Produktionsbetrieben eingerichtet sind, soll die Überprüfung der Produktqualität in kurzen Abständen erfolgen und Konsequenzen ermöglichen: ein rasches Eingreifen und Anpassen des Fertigungsprozesses ist nötig.

Die Prozesskontrolle

Dieser Forderung steht eine Veraschungszeit von mehreren Stunden im konventionellen Muffelofen gegenüber, viel zu lang, um aufgrund der Messergebnisse noch wirksam in die Produktion eingreifen zu können oder bei der Warenanlieferung die Abladung zu beeinflussen. Auch in Forschung und Entwicklung, z. B. von Recycling-Verfahren, wird eine schnelle, flexible Versuchsdurchführung immer wichtiger.

Hier gewährleisten die schnellen Phönix-Muffelöfen von CEM, Kamp-Lintfort, eine deutliche Zeitverkürzung bei gleichbleibender analytischer Qualität und stellen somit Alternativen zu etablierten konventionellen Techniken dar. Reglementiert wird die Bestimmung des Aschegehaltes durch die ISO 3451 Teil 1 – 5, worin die Trockenveraschung und Sulfatveraschung beschrieben sind. Hier wird ein Mikrowellen-Muffelofen mit zu regelnden Veraschungstemperaturen von 600 ±25 °C, 750 ±50 °C, 850 ±50 °C und 950 ±50 °C genannt. Die High-Tech-Muffelöfen der Phönix-Familie erfüllen diese Regularien auf den Punkt genau.

Wie Phönix aus der Asche

Moderne Produktionsverfahren sind zunehmend gekennzeichnet durch das Erzielen höherer Umsatzraten und schnellerer Produktion, kontinuierlicher Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierte Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, wie z. B. hinsichtlich der Schnelligkeit, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen (“Handschuhtauglichkeit”) sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Je nach Branche und Verfahrensablauf eröffnet der Einsatz eines Schnellanalysen-Systems eine Reihe von Einsparungsmöglichkeiten z. B. in der Kunststofferzeugenden – und Kunststoffverarbeitenden Industrie bzw. in der Recyclingbranche:

  • Bessere und gleichmäßigere Qualität der Ausbeute durch exakte Messung der Glasfaser-Füllstoffgehalte in engen Toleranzen
  • Verkürzung des Prozesses durch kürzere Wartezeiten
  • Schutz vor Ausschuss durch schnelle Kontrollen = Erhöhung der Ausbeute
Innerhalb weniger Minuten wird die Probe verascht – die Glasfaserstruktur bleibt zurück. (Foto: CEM)

Innerhalb weniger Minuten wird die Probe verascht – die Glasfaserstruktur bleibt zurück. (Foto: CEM)

Mit dem Schnell-Muffelofen Phönix werden die Glasfaser-Kunststoffe innerhalb von wenigen Minuten analysiert, d. h. die Probe wird verascht – die Glasfaser bleibt zurück. Die Analyse funktioniert so: Unter Veraschungen versteht man die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurückbleiben. So werden konventionelle Muffelöfen schon seit langer Zeit für die verschiedensten Veraschungen eingesetzt. Dabei wird eine Probe in einen Tiegel eingewogen, welcher vorher getrocknet bzw. ausgeglüht wurde. Anschließend wird das Probengut in einen konvektiv beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung erfolgen kann. Dieser relativ einfache Prozess ist äußerst arbeits- und zeitintensiv, welches vor allem in der Produktions- und Qualitätskontrolle ein großes Problem darstellt und ein schnelles Zugreifen in laufende Produktionen verhindert. Abhilfe schaffen hier Mikrowellen-Muffelöfen von CEM. Für die Trockenveraschung setzt man das Muffelofensystem Phönix ein, während für Nassveraschungen mit Schwefelsäurezusatz (Sulfataschen) das Phönix SAS eingesetzt wird. Die Vorteile dieser Technik sind eine deutliche Zeitreduktion und ein sauberes Arbeiten. Was mit der konventionellen Technik früher Stunden benötigte, wird mit der Phönix-Technik in Minuten erreicht.

So funktioniert das Phönix

Die schnellen Veraschungen basieren auf der “Ofen-im-Ofen-Technik”. Dabei wird um den inneren heißen inneren Ofenteil mit den Proben ein optimierter Luftstrom herumgeführt. Dabei bleibt die heiße Muffel von außen kalt und es können keine Unfälle in Form von Verbrennungen an den Fingern erfolgen. Durch die poröse Muffel dringt diffusiv die Luft zum schnellen Veraschen/Oxidieren ins Innere vor. Dort werden die Kunststoffproben mit einem Überschutz an Luft schnell verascht. Als Veraschungstiegel kommen spezielle Quarzfasertiegel zum Einsatz, in denen dann bei Veraschungstemperaturen von bis zu 1200 °C die Probe behandelt wird. Zur Kennzeichnung können die Tiegel mit einem Hochtemperatur-Markierungsstift beschriftet werden. Zudem bieten diese Tiegel den Vorteil, dass sie innerhalb von wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen abkühlen, ohne dabei Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit wird ein Überführen in den Exsikkator hinfällig und beschleunigt das Handling des Rückwiegens enorm. Ein Abluftrohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit selbst, wie auch seine Umgebung frei von Ablagerungen bleibt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen.

Schnelligkeit

Vergleich der Veraschungszeiten mit einem konventionellen Muffelofen und dem Phönix. (Abb.: CEM)

Vergleich der Veraschungszeiten mit einem konventionellen Muffelofen und dem Phönix. (Abb.: CEM)

Die Schnelligkeit der gesamten Veraschung zur Füllstoffbestimmung wird beispielhaft in der Abbildung gezeigt. Neben den aufgeführten Materialien können auch alle anderen Kunststoffe, Polymere, Gummiarten, etc. im Phönix Muffelofen verascht werden. Somit werden die Füllstoffstrukturen wie Glaskugeln, Glasfasern, Glaswaben etc. schonend freigelegt.

Carbon-Füllstoffe

Neben anorganischen Füllstoffen wie Glasfaser oder Glaskugeln werden auch organische Füllstoffe wie Holzmehl, Kohlefaser, Ruß, Carbon Nanotubes etc eingesetzt. Da sich diese organischen Füllstoffe zu einer anderen Zeit mit dem Sauerstoff umsetzen als das Polymer, wird im Phönix MIV unter Inertgas-Atmosphäre gearbeitet. Damit wird das Polymer verascht und die freigelegten Kohlenstoff-Füllstoffe bleiben unversehrt zurück.

Nassveraschung zur Sulfatasche-Bestimmung

Zur Bestimmung organischer Füllstoffe wird im Phönix MIV unter Inertgas-Atmosphäre gearbeitet. (Foto: CEM)

Zur Bestimmung organischer Füllstoffe wird im Phönix MIV unter Inertgas-Atmosphäre gearbeitet. (Foto: CEM)

Neben den bisher aufgelisteten Beispielen zur Trockenveraschung gibt es für Nassveraschungen weitere Vorschriften zur Bestimmung des Glührückstandes nach Schwefelsäure-Behandlung der Probe (Sulfatasche). Neben der bereits erwähnten ISO 3451, die auch die Sulfatveraschung von Kunststoffen beschreibt, ist für die Prüfung von Kautschuk, Elastomeren und Kunststoffen die Sulfatasche gemäß DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247 (Rubber – Determination of ash) vorgeschrieben. In der PVC-Industrie wird der Kreideanteil von PVC-Formteilen als Sulfatrückstand nach vorheriger Nassveraschung bestimmt. Diese Sulfatasche-Bestimmung gemäß den vorgenannten Vorschriften ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 °C bzw. 950 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten (dauert bis zu 12 h) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens sind vielfach aufwendige Reinigungsarbeiten am Abzug vorzunehmen.

Eine Alternative bezüglich der Schnelligkeit, des Arbeitsschutzes und des Bedienerkomforts stellt auch hier ein Phönix-System dar. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Phönix SAS durchgeführt, wo mit einer Vakuumabsaugung aus dem Veraschungseinsatz eine doppelte Absaugung der sauren und teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet wird. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 60 Minuten bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben.

www.fuellstoff-bestimmung.de

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